8.3.3. Перколяция
Перколяция (от лат. рercolatio – “процеживание через…”), т.е. процежи-
вание экстрагента через растительный материал с целью извлечения растворимых в экстрагенте веществ. Процесс проводится в емкостях различной конструкции, называемых перколяторами-экстракторами. Они могут быть цилиндрической или конической формы (рис. 8.7), с паровой рубашкой или без нее, опрокидывающиеся и саморазгружающиеся, изготовленные из нержавеющей стали, алюминия, луженой меди и других материалов. В нижней части перколятора имеется ложное дно (перфорированная сетка) (1), на которое помещают
Экстрагент (растворитель)
Экстрагент (растворитель) выбирают в зависимости от механизма и технологических особенностей процесса экстрагирования.
Основные требования к экстрагенту:
- малая растворимость в компоненте — носители исходной смеси (в первичном растворителе)
- селективность, то есть способность извлекать из исходной смеси или материала только один компонент или группу компонентов.
Промышленные экстрагенты необходимо, чтобы он дополнительно было:
- высокое значение константы распределения К, что позволяет снизить расход растворителя на единицу массы исходной смеси (материала) высокое значение коэффициента диффузии D для того, чтобы повысить скорость процесса и вследствие этого уменьшить размеры экстрактора;
- низкую Tзамерз;
- антикоррозионные свойства по отношению к материалу аппаратуры; невоспламеняемость или узкие пределы Tзайм; низкую теплоемкость, высокой летучестью, низкую теплоту испарения (для снижения затрат на регенерацию).
При выборе экстрагентов следует также сравнивать их плотность, t кип и Tзайм давление насыщенного пара, показатель преломления, растворимость в воде, токсичность, фармакологическую индифферентность и тому подобное. В химической и фармацевтической промышленности чаще всего применяют такие экстрагенты, как вода, этанол, бензол, четыреххлористый углерод, хлороформ, трихлорэтилен, ацетон, диэтиловый эфир, сжиженные газы и тому подобное. При экстрагировании из растительного сырья для улучшения условий разделения часто используют смешанные растворители. В таблице приведены основные физические характеристики некоторых органических растворителей, необходимые для расчетов.
Рекомендации
Важно! Следует следить, чтобы кран и пробка не пропускали экстрагируемые жидкости. Для этого наливают в делительную воронку экстрагент, встряхивают и проверяют пропускают ли кран или пробка.
В делительную воронку помещают экстрагент и исчерпывающую фазу
Количество экстрагента определяется свойствами извлекаемого компонента смеси и его количеством. Но как правило количество экстрагента меньше, чем количество исчерпывающей фазы. Пример: для извлечения 1 г вещества ограниченно растворимого в воде и хорошо растворимого в органике требуется ~20 мл органического растворителя, процедуру повторяют со свежими порциями растворителя (по 15-20 мл) 3-4 раза.
Когда экстрагент и исчерпывающая фаза помещены в делительную воронку ее закрывают пробкой и интенсивно встряхивают в течение 1-2 минут.
В течение этого процесса несколько раз открывают кран, для того чтобы выпустить образующиеся пары легко летучего компонента. Важно! Если пары не выпускать, то давление паров может выбить пробку или кран. При этом, делительную воронку следует держать как показано на рисунке.
Затем оставляют эмульсию расслаиваться на два слоя. Для этого требуется не менее 5 минут.
Иногда эмульсия не расслаивается в течение длительного времени (стойкая эмульсия). В этом случае рекомендуется:
Добавить неорганическую соль (хлорид натрия, сульфат магния и т.п.).
Добавить экстрагент или растворитель исчерпывающей фазы.
Добавить кислоту (в случае если происходит экстракция из щелочного раствора).
После расслоения смеси на два слоя важно определить какой из слоев экстрагент. Для этого:
Можно ориентироваться на табличные значение плотности экстрагента и исчерпывающей фазы. Сверху располагается растворитель с меньшей плотностью. Однако, такой метод не достаточно точен, так как в более легкий (с меньшей плотностью) растворитель может перейти вещество, плотность изменится и «легкий» растворитель окажется внизу.
На делительной воронке отметить маркером положение слоев. Затем добавить один из используемых растворителей (при экстракции из воды — добавляют воду). Изменение уровня слоев покажет какой слой экстрагент.
При разделении слоев важно сливать нижний слой через кран, а верхний — через верхнее отверстие делительной воронки. Нужно следить, чтобы капли одной фазы не попадали в приемник для другой фазы.
Для полного извлечения вещества экстракцию повторяют еще 2-3 раза.
Целью экстракции
Целью экстракции является разделение смесей, повышение концентрации любого вещества, освобождение растворителя от примесей или его замена и тому подобное. Значительным преимуществом экстрагирования сравнению с другими процессами разделения жидких смесей является низкая рабочая температура, обычно комнатная. Для проведения экстракции используют специальные аппараты — экстракторы, к которым помещают исходную смесь и растворитель (экстрагент). В результате экстракции образуются экстракт — раствор добытых компонентов в экстрагенте и рафинат — смесь, в которой концентрация этих компонентов будет меньше. Процесс экстрагирования можно отобразить с помощью схемы.
Справочная информация
ДокументыЗаконыИзвещенияУтверждения документовДоговораЗапросы предложенийТехнические заданияПланы развитияДокументоведениеАналитикаМероприятияКонкурсыИтогиАдминистрации городовПриказыКонтрактыВыполнение работПротоколы рассмотрения заявокАукционыПроектыПротоколыБюджетные организацииМуниципалитетыРайоныОбразованияПрограммыОтчетыпо упоминаниямДокументная базаЦенные бумагиПоложенияФинансовые документыПостановленияРубрикатор по темамФинансыгорода Российской Федерациирегионыпо точным датамРегламентыТерминыНаучная терминологияФинансоваяЭкономическаяВремяДаты2015 год2016 годДокументы в финансовой сферев инвестиционной
Таблица. Физические характеристики некоторых органических растворителей
| № п / п | Растворитель | Мол. м. | Плотность ρ, кг / м3 при 20 ° С | Динамическая вязкость η • 103 Па • с при 20 ° С | Поверхностное натяжение σ • 103 Дж / м2 при 20 ° С | диэлектрический коэфф ε | Температура кипения, t кип., ° С | Удельная теплоемкость С, кДж / кг • К при 20 0С | Удельная теплота образования пары λ, кДж / кг при t кип. |
| 1 | Ацетон СН3СОСН3 | 58,1 | 791 | 0,322 | 23,7 | 20,7 (25 ° С) | 56,2 | 2,178 | 512,3 |
| 2 | Бензол С6Н6 | 78,1 | 879 | 0,651 | 29,0 | 2,28 (20 ° С) | 80,1 | 1,676 | 393,8 |
| 3 | Этанол С2Н5ОН | 40,1 | 789 | 1,19 | 22,3 | 24,3 (25 ° С) | 78,3 | 2,555 | 846,4 |
| 4 | Изопропанол (СН 3) 2СНОН | 60,1 | 785 | 2,39 | 21,7 | 18,3 (25 ° С) | 82,4 | 2,597 | 673,6 |
| 5 | Метанол СН3ОН | 32,04 | 792 | 0,584 | 22,6 | 32,63 (25 ° С) | 64,5 | 2,472 | 1111,0 |
| 6 | Тетрахлорида углерода ССl 4 | 153,8 | 1594 | 0,97 | 26,9 | 2,24 (20 ° С) | 76,8 | 0,838 | 193,9 |
Для повышения эффективности экстракции подбирают такие условия ее проведения (добавление электролитов или других добавок, температура, давление, уровень рН и т.д.), при которых уменьшается влияние побочных реакций, например. диссоциации, ассоциации и тому подобное.
При проведении экстракции из твердой сырья растительного или животного происхождения скорость процесса повышают в несколько раз действием ультразвука на суспензию, которая образуется после добавления соответствующего растворителя к измельченного сырья.
Для интенсификации процесса экстракции в условиях химического и фармацевтического производства широко применяют экстракторы, действие которых основано на принципах противотока и перемешивания жидкостей. При промышленном разделении Е. проводят или в каскаде аппаратов типа смеситель-отстойник, или в противоточных экстракционных колоннах. Преимуществом смесителя-отстойника является быстрое восстановление режима в каскаде после прекращения процесса, простота эксплуатации и тому подобное. Недостатки — большое количество механического и пневматического оборудования, медлительность достижения равновесия и тому подобное.
Согласно второму закону термодинамики экстракции является самовольным процессом, при течении которого выравниваются химические потенциалы компонента в фазах, контактирующих. Состояние равновесия характеризуется термодинамической константой распределения.
где μ20 (1) и μ20 (11) — стандартные химические потенциалы компонента, который распределяется; R — универсальная гАзова стала; T — температура. Расчет количественных характеристик жидкостной экстракции основывается на законе распределения вещества между двумя растворителями, не смешиваются. Для вычисления материального баланса при одноступенчатой Э. применяют уравнение: ekstrakcia2.eps (2) а при многоступенчатой экстракции (3) где m0 — количество вещества, добываемого в исходном растворе; V0 — объем исходного раствора; V — объем порции экстрагента; n — кратность Е .; m1 — количество вещества, добываемого которая осталась в исходном растворе после однократной экстракции; mn — количество вещества, осталась в исходном растворе после n-кратного экстрагирования. Экстракция широко применяют с аналитической целью, для изолирования лекарственных веществ и ядов при проведении химико-токсикологических исследований.
В фармацевтической практике экстракцию используют для выделения из лекарственного растительного сырья эфирных масел, алкалоидов; на разных стадиях получения и очистки антибиотиков; при изготовлении экстрактов, настоек. Современные методы очистки сточных вод химического, фармацевтического и парфюмерно-косметического производства также включают стадию экстракции.
Кратность экстракции (n), необходимую для снижения содержания вредных для окружающей среды веществ до ПДК, рассчитывают по уравнению (3) .
- Аксельруд Г.А., Лысянский В.М. Экстрагирование (система твердое тело-жидкость). — Л., 1974;
- Коренман И.М. Экстракция в анализе органических веществ. — М., 1977;
- Красовский И.В., Вайль Е.И., Безуглый В.Д. Физическая и коллоидная химия. — М., 1983;
- Краткий справочник физико-химических величин / Под ред. А.А. Равделя и А.М. Пономаревой. — СПб., 1998;
- Муравьев И.А. Технология лекарств. — М., 1980;
- Аптечная технология лекарств / Под ред. П. Пивненко. — М., 1962;
- Основы жидкостной экстракции / Под ред. А. Ягодина. — М., 1981;
- Плановский А.Н., Николаев П.И. Процессы и аппараты химической и нефтехимической технологии. — М., 1987;
- Романков П.Г., Курочкина М.И. Экстрагирование из твердых материалов. — Л., 1983;
- Стромберг А.Г., Семченко Д.П. Физическая химия / Под ред. А. Стромберга. — М., 2001;
- Фармацевтические и медико-биологические аспекты лекарств / И.М. Перцев, О.Ф. Пиминов, М.М. Слободянюк и др .; под ред. И.М. Перечная. — Винница, 2007;
- Физическая и коллоидная химия / В.И. Кабачный, Л.К. Осипенко, Л.Д. Грицан и др. — Х., 1999.
8.3.1.Классификация методов экстрагирования
Все существующие способы экстрагирования по характеру протекания процесса классифицируют на: статические и динамические. В статических методах сырье периодически заливают экстрагентом и настаивают определенное время. В динамических – предусматривается постоянная смена экстрагента либо сырья и экстрагента.
По периодичности процесса выделяют периодические – когда подача сы-
рья (экстрагента и/или растительного материала) в экстракционные аппараты осуществляется периодически и непрерывные (с непрерывной подачей сырья).
По достижению состояния равновесия – равновесные и неравновесные. По количеству ступеней равновесия различают одноступенчатые и
многоступенчатые методы.
По направлению потока экстрагента и сырья – прямоточное (экстра-
гент и материал в одном потоке) и противоточное (активное движение навстречу друг к другу экстрагента и растительного материала) экстрагирование.
По законченности цикла: с законченным и незаконченным циклом. По делению сырья: с равными делением ЛРС и неравным делением.
По скорости процесса и экстрагируемости сырья – быстротекущие и
медленнотекущие методы.
К статическим периодическим методам относятся одноступенчатые – мацерация, и многоступенчатые – ремацерация, циркуляция с периодическим сливом (многоступенчатые прямоточные), а также– реперколяция с периодическим сливом по Чулкову (многоступенчатые противоточные). К динамическим периодическим способам относятся одноступенчатые – перколяция и многоступенчатые – реперколяция с законченным и незаконченным циклами, циркуляционное экстрагирование. Среди динамических методов особо выделяют непрерывные – прямоточные и противоточные.
Выбор метода экстрагирования определяется эффективностью производства и зависит от свойств экстрагента и растительного материала.
8.3.2. Мацерация и ремацерация
Бизнес и финансы
БанкиБогатство и благосостояниеКоррупция(Преступность)МаркетингМенеджментИнвестицииЦенные бумагиУправлениеОткрытые акционерные обществаПроектыДокументыЦенные бумаги — контрольЦенные бумаги — оценкиОблигацииДолгиВалютаНедвижимость(Аренда)ПрофессииРаботаТорговляУслугиФинансыСтрахованиеБюджетФинансовые услугиКредитыКомпанииГосударственные предприятияЭкономикаМакроэкономикаМикроэкономикаНалогиАудитМеталлургияНефтьСельское хозяйствоЭнергетикаАрхитектураИнтерьерПолы и перекрытияПроцесс строительстваСтроительные материалыТеплоизоляцияЭкстерьерОрганизация и управление производством
